范围

本方法规定了气相色谱-质谱方法测定化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分的含量。

本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类、香水类、蜡基类化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量的测定。

本方法所指的丙烯酸乙酯等40种香料组分包括丙烯酸乙酯、反式-2-丁烯酸甲基酯、5-甲基-2,3-己二酮、苧烯、反式-2-庚烯醛、烯丙基芥子油、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、柠檬醛、二甲基柠康酸酯、马来酸二乙酯、香茅醇、香叶醇、α-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、苄基氰、羟基香茅醛、肉桂醛、丁苯基甲基丙醛、4-苯基丁-3-烯-2-酮、丁香酚、戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、4-叔丁基苯酚、金合欢醇、异丁香酚、己基肉桂醛、对羟基茴香醚、4-乙氧基苯酚、香豆素、新铃兰醛、戊基肉桂醇、葵子麝香、二苯胺、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、7-甲氧基香豆素、肉桂酸苄酯、7-乙氧基-4-甲基香豆素。

方法提要

样品以乙酸乙酯为溶剂提取，采用气相色谱-质谱法测定，以选择离子监测模式进行测定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子峰面积定量，以内标法计算含量。

本方法对丙烯酸乙酯等40种香料组分的检出限、定量下限及取样量为0.5 g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。

表1 各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度

试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格。

3.1 乙酸乙酯，色谱纯。

3.2 无水硫酸钠，优级纯。

3.3 对照品储备溶液

分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的对照品储备溶液。

3.4 内标溶液

分别称取1,4-二溴苯和4,4-二溴联苯100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的内标溶液。

仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪，配EI源。

4.2 分析天平。

4.3 超声波清洗器。

4.4 离心机。

4.5 涡旋混合仪。

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