范围
本方法规定了高效液相色谱法测定染发类化妆品中CI 10020等11种原料的含量。
本方法适用于膏霜乳类化妆品中CI 10020等11种原料(不含色淀)含量的测定。
本方法所指的11种原料包括CI 10020(酸性绿1)、CI 14270(酸性橙6)、CI 14700(食品红1)、CI 16185(食品红9)、CI 42045(酸性蓝1)、CI 42051(食品蓝5)、CI 42053(食品绿3)、CI 45350(酸性黄73)、CI 45380(酸性红87)、CI 45430(食品红14)、CI 59040(溶剂绿7)。
方法提要
样品提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为0.2 g,定容至10 mL时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇。
3.2 乙腈,色谱纯。
3.3 乙酸铵,色谱纯。
3.4 乙酸,色谱纯。
3.5 甲酸。
3.6 氨水。
3.7 0.02 mol/L乙酸铵溶液:称取乙酸铵(3.3)1.54 g,用水溶解后稀释至1000 mL,混匀,经0.45 μm微孔滤膜过滤。
3.8 标准品:CI 10020等11种原料的标准品信息详见附录B。
3.9 各原料标准储备溶液:按表2称取CI 10020等11种原料的标准品(3.8)适量(精确到0.00001 g)于10 mL棕色容量瓶中,分别用表中所示的溶剂溶解并定容,配成各原料标准储备溶液,其浓度如表2所示。
各原料标准储备溶液于0℃~6℃避光保存,保存期为3个月。
仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。
4.2 液相色谱-串联四级杆质谱联用仪。
4.3 天平。
4.4 精密pH计(精度0.01)
4.5 超声波清洗器。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 离心机。
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