范围

本方法规定了高效液相色谱-荧光检测器法测定联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的含量。

本方法适用于面膜、化妆水、护肤乳、护肤霜类型化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料含量的测定。

本方法所指的5种原料包括联苯乙烯二苯基二磺酸二钠、4,4'-双[(4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、二乙氨基甲基香豆素、二苯并噁唑基萘、双（叔丁基苯并噁唑基）噻吩。

方法提要

样品处理后，经高效液相色谱仪分离，荧光检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量，对于测定过程中有阳性结果的样品，采用液相色谱-质谱法进行定性确证。

本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为0.5 g时的检出浓度和最低定量浓度见表1。

试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1  乙腈，色谱纯。

3.2  氨水，优级纯，含量（NH3）=25%～28%。

3.3  乙酸铵，色谱纯。

3.4  N，N-二甲基甲酰胺（DMF），色谱纯。

3.5  流动相的配制：

流动相A: 25 mmol/L乙酸铵溶液，用氨水调节pH至8.0，过滤。

流动相B: 乙腈。

3.6  混合溶剂：70% 25 mmol/L乙酸铵溶液（用氨水调节pH至8.0）+30%乙腈。

3.7  标准储备溶液：称4,4'-双[(4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、联苯乙烯二苯基二磺酸二钠、二乙氨基甲基香豆素、二苯并噁唑基萘、双（叔丁基苯并噁唑基）噻吩标准品各10 mg（精确到0.00001 g）分别置于50 mL容量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺（3.4）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得浓度分别为0.2 mg/mL的各原料储备溶液。储备溶液避光保存于0 ℃-4 ℃冰箱中，应于2天内使用。

分别精密量取4,4'-双[(4-苯胺基-6-羟乙基氨基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐储备溶液5.00 mL、联苯乙烯二苯基二磺酸二钠、二乙氨基甲基香豆素、二苯并噁唑基萘、双（叔丁基苯并噁唑基）噻吩储备溶液各0.50 mL置于同一100 mL容量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺（3.4）稀释至刻度，摇匀，再精密量取上述溶液2.5 mL置于50 mL容量瓶，加混合溶剂（3.6）稀释至刻度，摇匀，即得混合标准储备溶液。混合标准储备溶液避光保存于0 ℃-4 ℃冰箱中，应于2天内使用。

仪器和设备

4.1  高效液相色谱仪，荧光检测器。

4.2  液相色谱-串联四级杆质谱联用仪。

4.3  天平。

4.4  超声波清洗仪。

4.5  高速离心机。

4.6  涡旋振荡器。

4.7  pH计：精度0.01。

拉姆化妆品检测专业第三方检测机构CMA资质认证实验室，可为您提供以下服务：

1. 普通/特殊化妆品（日化用品）注册备案检测

2. 化妆品禁限用物质检测

3. 产品和原料产品安全评估

4. 产品和原料功效性检测

5. 大牌配方复刻/委托研发

6. 产品成分分析

7. 产品标准检测

8. 产品配方还原

拉姆研发为您提供专业解决方案！24小时官方热线4006160084，欢迎拨打咨询～关注拉姆