范围

本方法规定了采用高效液相色谱-质谱法测定化妆品中的地氯雷他定等51种原料，包括定性与定量。

本方法适用于膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类、粉类、蜡基类等化妆品中地氯雷他定等51种原料的定性与定量。

方法提要

样品以10 mmol/L乙酸铵甲醇为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法对地氯雷他定等51种原料的检出限均为1 ng/mL，定量下限均为2 ng/mL，如以取样品0.2 g，定容体积50 mL计，检出浓度均为0.250 μg/g，最低定量浓度均为0.500 μg/g。

试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1  甲醇，色谱纯。

3.2  乙酸铵，色谱纯。

3.3  10 mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（3.2）0.77 g，加水1000 mL溶解，用0.22 μm滤膜过滤。

3.4  10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液：称取乙酸铵（3.2）0.77 g，加甲醇（3.1）1000 mL溶解，摇匀。

3.5  标准储备溶液

分别称取地氯雷他定等51种原料的标准品（附表1）10 mg（精确到0.00001 g）置于10 mL棕色容量瓶中，加甲醇（3.1）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。置于-18 ℃冰箱中贮存。

3.6  混合标准储备溶液

分别精密移取各待测组分标准储备溶液（3.5）1.0 mL于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释并定容至刻度，作为混合标准储备液。置于-18 ℃冰箱中贮存。

仪器和设备

4.1  液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2  分析天平。

4.3  离心机。

4.4  超声波清洗仪。

4.5  涡旋混合仪。

注：①由于部分吩噻嗪类原料在个别液相色谱-三重四极杆质谱联用仪上有残留现象，这可能与其中的管道种类和仪器清洗有关，因此在实验时应确认仪器没有影响实验结果的残留存在。

②异丙嗪、罗沙替丁醋酸酯等不稳定，储备溶液避光-18℃保存。仅作定性判定时，可根据实验室具体储存条件，在不影响定性判定前提下制定储存时间。在定量测定时，临用新制标准储备溶液（3.5）。

拉姆化妆品检测专业第三方检测机构CMA资质认证实验室，可为您提供以下服务：

1. 普通/特殊化妆品（日化用品）注册备案检测

2. 化妆品禁限用物质检测

3. 产品和原料产品安全评估

4. 产品和原料功效性检测

5. 大牌配方复刻/委托研发

6. 产品成分分析

7. 产品标准检测

8. 产品配方还原

拉姆研发为您提供专业解决方案！24小时官方热线4006160084，欢迎拨打咨询～关注拉姆