范围

本方法规定了柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量。

本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类、液态油基类、蜡基类、粉类化妆品中游离甲醛含量的测定。

方法提要

样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离，柱后衍生，在二极管阵列检测器420 nm波长下检测或在荧光检测器（激发波长425 nm，发射波长510 nm）下检测，根据保留时间和紫外光谱图或荧光光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。取0.2 g样品时，本方法对甲醛的检出浓度为0.00020%，最低定量浓度为0.00067%。

试剂

除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1  甲醛标准物质水溶液。

3.2  磷酸。

3.3  乙酸铵，色谱纯。

3.4  乙酸（冰醋酸）。

3.5  乙酰丙酮。

3.6  二氯甲烷。

3.7  石油醚（30~60℃）。

3.8  磷酸溶液：取磷酸（3.2）2 mL，加水至1000 mL，混匀。

3.9  柱后衍生溶液：称取62.5 g乙酸铵（3.3）置锥形瓶中，加入7.5 mL乙酸（3.4），5 mL乙酰丙酮（3.5），加水至1000 mL，摇匀。该溶液可有效使用3天。

仪器和设备

4.1  高效液相色谱仪，具有高灵敏度二极管阵列检测器或荧光检测器。

4.2  柱后衍生仪。

4.3  天平。

4.4  离心机。

4.5  涡旋振荡器。

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