范围
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚的含量。
本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类、面膜类、粉类化妆品中α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚含量的测定。
方法提要
样品经甲醇超声提取后,采用高效液相色谱系统分离,荧光检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。如有阳性结果,应用液相色谱-串联质谱法、气相色谱-串联质谱法进行定性确证。
本方法中α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚的检出限、定量下限及取样量为1.0 g时检出浓度和最低定量浓度见表1。
试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇,色谱纯。
3.2 微孔滤膜(0.45 μm)。
3.3 标准品:α-熊果苷等4种原料的标准品信息详见附录A。
3.4 标准储备溶液:分别称取α-熊果苷等4种原料标准品(3.3)各10 mg(精确至0.00001 g),置于不同10 mL容量瓶中,用甲醇(3.1)溶解并定容至刻度,配制成浓度均为1 mg/mL的标准储备溶液。
仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪,荧光检测器。
4.2 天平。
4.3 离心机,转速不低于14000 r/min。
4.4 超声波清洗器。
4.5 涡旋振荡器。
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