范围

本方法规定了采用液相色谱-紫外法测定化妆品水杨酸（CAS：69-72-7）含量的方法。

本方法适用于肤用产品和淋洗类发用产品中水杨酸含量的测定。

方法提要

样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对水杨酸的检出限为0.0007 μg，定量下限为0.002 μg；取样品0.25 g，则检出浓度为15 mg/g，最低定量浓度为40 mg/g。

试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。以下操作均在避光条件下进行。

3.1  水杨酸，纯度＞99.0%。

3.2  甲醇，色谱纯。

3.3  磷酸，优级纯。

3.4  氨水，优级纯，含量25.0%~28.0%。

3.5  甲醇水溶液：甲醇 + 水（75 + 25）。

3.6  流动相的配制：

磷酸溶液：称取11.5 g磷酸（3.3），精确至0.01 g，加入950 mL水，用氨水（3.4）调节pH至2.3~2.5，加入水至1000 mL。

流动相A液：量取磷酸溶液200.0 mL，并用水稀释至1000 mL。

流动相B液：量取磷酸溶液250.0 mL，并用甲醇（3.2）稀释至1000 mL。

3.7  水杨酸标准储备液（ρ = 1.0 g/L）：称取水杨酸0.05 g，精确到0.0001 g，于50 mL棕色容量瓶中，加入甲醇水溶液（3.5）溶解并定容至50 mL，即得质量浓度为1 mg/mL的水杨酸标准储备溶液。避光保存，5日内稳定。

3.8  系列浓度水杨酸标准溶液：配制质量浓度分别为5 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、150 μg/mL和200 μg/mL的系列水杨酸标准工作溶液。

仪器和设备

4.1  高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。

4.2  分析天平：感量0.0001 g。

4.3  电子天平：感量0.01 g。

4.4  pH计：精度0.01。

4.5  超声波清洗器。

4.6  涡旋振荡器。

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