范围
本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中酮麝香(CAS:81-14-1)含量的方法。
本方法适用于淡香水、香水、乳液类化妆品中酮麝香含量的测定。
方法提要
样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对酮麝香的检出限为0.001 μg,定量下限为0.003 mg;取样品0.25 g,则检出浓度为15 mg/g,最低定量浓度为50 mg/g。
试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。以下操作均在避光条件下进行。
3.1 乙腈,色谱纯。
3.2 酮麝香,≥98.0%(GC)。
3.3 乙腈水溶液:乙腈 + 水(80 + 20)。
3.4 酮麝香标准储备液(ρ = 1.0 g/L):取酮麝香标准品0.05 g,精确到0.0001 g,置50 mL棕色容量瓶中,用乙腈水溶液(3.3)溶解并定容至50 mL,摇匀,即得质量浓度为1 mg/mL的酮麝香标准储备溶液,避光、2~8℃储存,5日内稳定。
3.5 系列浓度酮麝香标准溶液:配制质量浓度分别为0.5 μg/mL、5 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL和150 μg/mL的系列酮麝香标准工作溶液。
仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器。
4.2 涡旋振荡器。
4.3 超声波清洗器。
4.4 分析天平:感量0.0001 g。
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