范围

本标准规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的含量。

本标准适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的测定。

本标准的浓度适用范围为0.5 mg/Kg～10 mg/Kg，4-氨基偶氮苯及联苯胺的检出限（3s）均为0.5 mg/Kg，定量下限（10s）分别为2.0 mg/Kg、2.5 mg/Kg。

原理

试样在氨水-氯化铵缓冲溶液（pH = 9.5）中经叔丁基甲醚超声萃取后，使用硅胶-中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，叔丁基甲醚为淋洗液，浓缩后进样，经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。

试剂和材料

除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

1.1　标准物质：4-氨基偶氮苯，纯度≥99.0%。

1.2　标准物质：联苯胺，纯度≥98.5%。

1.3　正己烷：色谱纯。

1.4　甲醇：色谱纯。

1.5　叔丁基甲醚：色谱纯。

1.6　无水硫酸钠。

1.7　氯化铵。

1.8　氨水：25%。

1.9　氯化钠。

1.10　硅胶：

1.11　中性氧化铝：

1.12　氨水–氯化铵缓冲溶液

1.12.1　4-氨基偶氮苯标准储备溶液：

1.12.2　联苯胺标准储备溶液：

1.12.3　混合标准中间溶液：

1.12.4混合标准工作液。

仪器和设备

1.1　气相色谱-质谱仪。

1.2　分析天平：感量0.0001g。

1.3　超声波振荡器。

1.4　离心机。

1.5　氮气吹扫装置。

1.6　玻璃固相萃取柱：内径1 cm，长度10 cm。

1.7　圆底螺口玻璃离心管：50 mL。

1.8　滤膜：0.45 μm有机相滤膜。

1.9　分液漏斗振荡器。

4.10 K-D浓缩瓶：30 mL

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