拉姆化妆品检测——化妆品中西咪替丁的检测方法(高效液相色谱法)
Ramertest Cosmetics Detection - Detection Method of Cimitidine in Cosmetics (High Efficiency Liquid Chromatography)
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的含量。
本方法适用于膏霜乳液类、液态水基类、凝胶类、面膜类化妆品中西咪替丁含量的测定。
样品经甲醇超声提取后,采用高效液相色谱系统分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。必要时,采用液相色谱-质谱法进行确证。
本方法对西咪替丁的检出限为8ng,定量下限为24ng;取样量为1.0g时,检出浓度为20μg /g,最低定量浓度为66μg /g。
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 西咪替丁,纯度≥99%。
3.2 乙腈,色谱纯。
3.3 甲醇,分析纯。
3.4 磷酸二氢钾,分析纯。
3.5 氨水,分析纯,浓度为25-28%。
3.6 流动相的配制:
流动相A:乙腈(3.2)。
流动相B:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液:称取磷酸二氢钾(3.4)6.8g,加水1000mL溶解,用氨水调pH值至7.0。
3.7 西咪替丁标准储备溶液:称取西咪替丁标准物质10mg(精确到0.00001g)于25 mL容量瓶中,用甲醇(3.3)溶解并定容至刻度。
4.1 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。
4.2 液相色谱-质谱/质谱仪,电喷雾离子源。
4.3 天平。
4.4 超声波清洗器。
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