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范围

本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。

本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。

本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。

本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。

表1  15种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度

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原理

样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

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试剂和材料

3.1  甲醇，色谱纯。

3.2  氯化钠，分析纯：550℃烘2h~3h。

3.2  15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。

3.4  15种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg（精确至0.1mg），分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。

表2  15种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度

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仪器和设备

4.1  气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口，配色谱工作站。

4.2  自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度0.5℃）和气密针。

4.3  顶空瓶：20mL，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。使用前于120℃烘烤2h~3h。

4.4  十万分之一电子天平。

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