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范围
本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36(CI 13065)、颜料橙5(CI 12075)、颜料红53:1(CI 15585:1)、苏丹红Ⅱ(CI 12140)和苏丹红Ⅳ(CI 26105)的高效液相色谱测定方法。
本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。
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原理
样品经溶剂提取后,用高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外-可见光谱图定性,峰面积外标法定量。必要时,采用液相色谱-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。
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试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。
3.1 乙腈,色谱纯。
3.2 甲醇,色谱纯。
3.3 四氢呋喃,色谱纯。
3.4 二甲基亚砜。
3.5 乙醇,色谱纯。
3.6 四丁基氢氧化铵,浓度为55%。
3.7 柠檬酸。
3.8 氨水,浓度为25~28%。
3.9 酸性黄36,纯度≥99%。
3.10 苏丹红Ⅳ,纯度≥94%。
3.11 苏丹红Ⅱ,纯度≥90%。
3.12 颜料橙5,纯度≥97%。
3.13 颜料红53:1,纯度≥95%。
3.14 酸性黄36标准储备溶液(=500 μg/mL)
3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液(=500 μg/mL)
3.16 苏丹红Ⅱ标准储备溶液(=500 μg/mL)
3.17 颜料橙5标准储备溶液(=250 μg/mL)
3.18 颜料红53:1标准储备溶液(=250 μg/mL)
3.19 着色剂混合标准储备溶液(=50 μg/mL)
3.20 5种禁用着色剂系列标准溶液:
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仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。
4.2 液相色谱-串联四极杆质谱联用仪。
4.3 分析天平:感量为0.0001 g。
4.4 分析天平:感量为0.00001 g。
4.5 精密移液器。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 超声波清洗仪。
4.8 高速离心机:转速不小于10000 rmp。
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