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范围
本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。
本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。
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原理
样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。
表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度
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试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。
3.1 乙腈,色谱纯。
3.2 补骨脂素,纯度≥99%。
3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。
3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。
3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。
3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。
3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL)
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仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。
4.2 分析天平:感量为0.1 mg。
4.3 移液器。
4.4 涡旋振荡器。
4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。
4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。
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