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范围
本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢(CAS:7722-84-1)含量的方法。
本方法适用于染发剂、膏状面膜中过氧化氢含量的测定。
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原理
试样采用水浸提,部分上清液与三苯基膦衍生反应,衍生溶液经滤膜过滤,用液相色谱分离,紫外检测器检测,峰面积定量,以标准曲线法计算含量,得到样品中过氧化氢的含量。本方法对过氧化氢的检出限为0.0012μg,定量下限为0.004μg。若取0.2g样品,过氧化氢的最低检出浓度为60μg /g,最低定量浓度为200μg /g 。
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试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
3.1 乙腈,色谱纯。
3.2 三苯基膦溶液,称取三苯基膦1.3g,用乙腈(3.1)溶解,定容至25mL,浓度为0.2mol/L,现用现配。
3.3 氧化三苯基膦溶液,称取氧化三苯基膦0.0003g,用乙腈(3.1)溶解,定容至100mL,浓度为0.00001mol/L。
3.4 过氧化氢,浓度为3%,使用前需要进行标定,标定方法见附录。
3.5 过氧化氢标准储备液:
3.6 过氧化氢标准工作液:
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仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器。
4.2 涡旋振荡器。
4.3 分析天平:感量0.0001g。
4.4 分析天平:感量0.001g。
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